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【晶振知识】石英晶体元件的成品加工(2)

时间:2017-11-29   浏览量:836


二、镀膜 



石英晶片镀膜是石英晶体谐振器生产中的重要工序之一,通过控制镀膜厚度使石英晶片谐振频率达到目标值。为了能够直接监控石英晶片谐振频率的变化,石英晶片镀膜工序须在真空环境下进行。真空镀膜时在真空达≤5×10(-5)乇(6.67×10(-3)Pa)的情况下,将纯度为99.99%的银蒸发到石英片上,形成洁白牢固和电极尺寸与厚度符合要求的电极,使被银后的石英振子频率在ƒ(+1500)(+300)ppm范围内。


真空状态具有无尘和无气流干扰的优点,是理想的镀膜环境。所谓真空,一般指低压气态物质的空间。我们规定,在标准状态(0℃,一个大气压)下,凡是给定的空间内,每立方厘米的气体分子数少于2.69×10(19)个,就称该空间为真空。通常把真空说成是气压低于一个标准大气压的空间。按照比标准大气压低的程度,通常把真空划分为以下几个区域:

粗真空:压强低于1个大气压;

低真空:压强为10(-1)-10(-3)乇

高真空:压强为10(-3)-10(-8)乇

超高真空:压强为10(-8)-10(-14)乇

极高真空:压强为低于10(-14)乇


1、真空镀膜


原理:真空镀膜是在真空镀膜室内进行的。当真空室的真空度抽到高于1.33×10(-2)Pa(1×10(-4))乇时,气体分子的平均自由程(即气体分子在两次碰撞之间所走的路程)大大增加,约为10米。在高真空状态下,在一个直径小于10米的容器内将所蒸发的材料(如金、银、铝)加热,使其熔化,同时在保持高真空不变的状态抽气,蒸发成气体阙云太并有很大能量的金属蒸汽分子将直线方向飞射,直接打在石英片上,形成均匀、牢固的金属电极膜。


(1)机械泵

工作原理:利用旋转片在泵腔内的转动,将被抽容器内的空气吸入泵腔内,再由旋转片压缩到排气管出。它的抽气速率在0.2-500L/s,它能达到极限真空度在10(-2)-10(-4)乇,用于抽低真空的前级泵。如下图所示:

机械泵示意图.jpg
机械泵示意图


(2)油扩散泵

工作原理:利用高速蒸汽流将被抽气体排出,再经前级机械泵排入大气,从而使被帛容器获得高真空。当前极机械泵建立起必要的预真空后,具有低蒸汽压的硅油,由电炉加热成油蒸汽,分别从一、二、三级喷嘴定向以超声速度(>340米/秒)喷出,被抽气体首先扩散到第一级喷嘴的蒸汽流中,随蒸汽流向下运动,到第二级喷嘴的蒸汽流中,一直到第三级喷至机械泵排入大气。其极限真空度为(13.5-5.1)×10(-6)乇,其抽气速率为2L/s-400L/s。


2、电极膜


将石英晶体按光轴确定的空间方向切割成片状的石英晶片,在其双面镀上银层作为电极,在电极上引出导线就构成了石英谐振器。


(1)电极膜材料

常用的电极膜材料有金、银、铝、镍、铬等。金、银的电阻率小,不易氧化,但比重大;铝质量轻但易氧化,高频困难。常用金属材料有的关性质见下表:

常用金属材料的有关性质.png

金丝(Au)——金在空气中化学稳定性好,不氧化,与三酸不反应,所以用酒精加热超声清洁即可。

银丝(Ag)——化学性能稳定,在常温空气中不易氧化。它溶于硝酸(HNO3)和王水,也溶于热的硫酸(H2SO4)。它可用乙醇加热清洗或用超声清洗,或用浓度为1-2%的洗涤灵溶液在超声波中超洗15分钟后,用去离子水冲洗干净,无水乙醇中脱水,再用吹风机吹干。

铝丝(Al)——一般用丙酮、乙醇超声去油垢后,再用浓度为30-40%的硝酸(HNO3)溶液中煮沸,直至表面光亮(腐蚀时间不宜过长),然后用冷热去离子水冲洗,最后用无水乙醇脱水后,放在无水乙醇中备用。

钼舟(Mo)——在常温空气中无反应,在400℃下迅速氧化,在潮湿空气中失去光泽。

镍丝(Ni)——化学稳定性好,在常温常温空气中不易氧化,但在400℃以上在空气中缓慢氧化,在硝酸(HNO3)及王水中急剧溶解。

钨丝(Wo)——在常温空气中无反应,在500℃时迅速氧化。


(2)银层厚度与晶体元件电参数的关系

a、银层厚度即被银的频率返回量与泛音次数和等效电阻有关。

b、银层厚度与Q值有关。

c、银层厚度与动态电容C1有关。

d、银层厚度与寄生响应有关。

等效电阻、泛音次数、银层返回量的关系曲线.jpg
等效电阻、泛音次数、银层返回量的关系曲线图


如上图所示:曲线分三段,曲线①表示,由于电极厚度增加,导电能力提高,等效电阻下降;曲线②为平坦区,电极膜厚度在此区域变化,对等效电阻无影响;曲线③表示,电极膜厚度增加,而石英片增加了机械负荷,增加了能量损失,而使等效电阻增大且使f-T特性曲线的拐点上升。

品质因素与银层厚度的关系.jpg
品质因素与银层厚度的关系图


由上图可看出,银层太薄、太厚都会使等效电阻增大,这是由于银层电极太薄时电极电阻增大而使等效电阻增大,当银层太厚时,石英晶片的质量负荷太多会使等效电阻增大。只有当银层厚度适中时等效电阻才最小。石英晶体元件的因素Q值随银层厚度的变化说明,银层厚度有一个最佳值,在该值时Q值最大。


(3)影响电极膜性能的主要因素:

a、石英片与电极膜之间的相互作用。

粘附包含着石英片与电极膜结合面之间的相互作用。粘附有四种形式,分别是机械的、交界面的、相互扩散、有中间层的,中间层粘附是通过相互材料及残留气体的混合层而粘附电极膜和石英片的。通常的中间氧化物作用金属形成。

b、电极膜的结构。

石英片温度——在低温情况下,电极膜结构依赖于电极膜金属的粘附性能。随着石英片温度的增加,结晶尺寸也增加,晶格缺陷的数量就减少。

凝结速率——电极膜的晶粒直径与凝结速率无关,在较高的石英片温度下,晶粒直径一直处在起始值附近保持恒定不变,随着速率的增加,晶粒尺寸就减少。在固定凝结速率和石英片温度下,结晶尺寸取决于电极厚度。

退火——退火能引起结晶尺寸的很大变化。如果电极膜在比沉积温度高的温度下进行退火,最后的晶粒尺寸就比在较高温度下沉积得到的晶粒尺寸还要小。

残余气体——被吸附的气体原子导致减小表面原子的活动性,和较小的晶粒尺寸。被吸附的气体原子直引起了多孔几天和较高的畸变电极膜。

c、电极膜的密度。

在低的石英片温度、低的表面原子活动性和存在着残留气体的情况下,通常得到比块状金属密度低的电极膜。随着结晶速率的增加,电极膜的密度和平滑度也一直增加到极限值。

d、电极膜的应力。

电极膜中的应力由两种应力组成:

热应力——热应力是由于沉积温度的应用温度上电极膜和石英片之间的膨胀系数不同而产生,被覆在石英片上的金属在室温下电极膜内的热应力是张力。

固有应力——固有应力是由在生长期电极膜的污染或结构上不完善而引起的。

在-150- +200℃的沉积温度下,金属一般产生张力。随着晶片温度的增加,沉积应力通常线性地下降,并且在较高的温度得到压应力。


为了能获得性能良好的电极膜,需要满足下列条件:

1、为了提供适当的粘附条件,必须清洗石英片;

2、一直到沉积电极膜为止的整个时间,必须保持表面的清洁度;

3、心要时,必须制备中间层,可以是金属铬(Cr)或其它的形成结晶核的物质。


3、蒸发源


(1)蒸发源的材料

蒸发源材料的熔点必须足够高于被蒸发金属熔点,避免在蒸发金属时熔化;被蒸发的金属必须浸润加热源;加热源材料和被蒸发金属之间的互熔度必须低,以免熔坏加热源和金属膜被合金污染。

(2)蒸发源材料的形状

用镍丝或钨丝做成直线型或螺旋形;用钼片做成舟形。、


4、镀膜的蒸镀法


(1)电阻加热蒸发法:使加热器通过大电流产生高温,将放在里面的金属熔化蒸发。这是最常用的方法,其优点是质量好、效率高、工艺简单、适于大量生产。

(2)离子束加热蒸发法:在5-10kV电势下加速并聚焦成束的高能电子,以每平方厘米达数百千瓦的功率密度轰击到被蒸发材料上,动能转化为热能,使材料加热蒸发,可以使熔点达3000℃的金属熔化。这种方法对高熔点、高强度的材料或高速蒸发的工艺很适用。

(3)高频感应加热蒸发法:利用高频电流流过感应线圈产生高频电磁场,从而在被蒸发的材料中产生涡流而加热该材料,使其熔化蒸发。

(4)阴极溅射镀膜法:真空室内装有两个电极,被镀的零件放在阳极,镀膜材料放在阴极,将真空室抽到高真空,充入惰性气体(一般用氩气做离子流)当接通高压电流(5-7kV)时,使氩所电离成带正电的离子,由于正负相吸的缘故,这些氩离子高速轰击阴极表面,使阴极表面的镀膜材料质点以中性原子的形式从阴极表面溅射出来,沉积在零件表面上形成薄膜。

其优点是不用加热,在较低温下能使高熔点材料溅射出来形成薄膜,膜层牢固。其缺点是,由于在10(-1)-10(-2)乇气压下溅射出来的原子会受到气体分子的多次碰撞,因而使沉积速率降低,镀成的表面杂质多,设备一次投资费较贵。


5、如何获得高质量电极膜


要想获得高质量的电极膜,必须做好如下工作:

(1)在被电极膜之前,石英片表面应清洁、无潮气及其他污染物。这是获得清洁牢固在电极膜和较小的等效电阻所必须具备的基本条件。

(2)为了使电极膜清洁牢固,必须经常保持蒸发源,蒸发材料及真空室内干净无污物,同时,为防止返油,应将油扩散泵改为离子泵。

(3)对于高精度高稳定度石英晶体元件,为提高电极膜的牢固度,应先在石英片上被上一层厚度为33Å的铬(Cr)作为过渡层的基膜,因为铬与石英片的粘附力很大,又与银、金的结合牢固。但铬的电阻率比银、金大很多,所以铬层不宜太厚,一般达到浅灰色即可。

(4)被电极时需要有足够高的真空度,而且越高越好。因为真空度足够高时,电极材料的蒸汽分子(如银)基本上是直线前进的,空气分子碰撞的机会很少,气体分子的平均自由程度较大,这样会使金属分子具有足够的能量与石英片表面结合。

(5)适当掌握电极材料的蒸发速度。蒸发速度太快时,金属会以颗粒状态打到石英片上,造成电阻大或不振,太慢了则会降低金属分子与石英片的结合力,使电极膜不牢或使电极膜氧化变。根据薄膜蒸发试验,其蒸发速度为30Å-40Å/秒时较好。

(6)蒸发完后,应待3-5分钟再向空气室充气。因为刚蒸发到石英片上的银层温度还是比较高,立即充气会使银层氧化,并增加银层内部的应力。

(7)工作间内要十分清洁,局部要净化,干燥时要防止静电吸附,要穿戴好工作服,帽、手套及口罩,室内相对温度应在40-50%为好。

(8)电极膜要进行老化,温度为180℃,时间为半个小时。注意银层在空气中时,温度不要超过180℃,当超过时银易氧化为Ag2O,而氧化银在高温时易分解,造成“飞银”。

(9)为提高DLD合格率和被银频率的一致性,建议做以下改进:

a、在被银夹具上方,在不影响夹具翻转的情况下,加一块盖板,安装在模架上,防止蒸发时银蒸汽无力冲到钟罩顶部而降落在石英片上。

b、为提高被银频率的一致性,一是钼舟中部应引伸一个Φ4左右的窝,使银丝熔化后集中在窝内成为点源,二是要加一块提高频率一致性的修正板,使被银频率误差在+300- +800ppm范围内。


6、镀膜中常见的质量问题分析


(1)银层不牢

这是直接影响DLD性能的问题,其原因有①真空度低,规定为≤5×10(-5)乇(6.67×10(-3)Pa),若低于该真空度,银层牢固度差;②被银时石英片温度低或未预热或预热不满30分钟;③离子轰击失灵,未起辉或轰击时间不够;④被银后银层未老化或老化温度不够;⑤石英表面光洁度高,表面不清洁;⑥银的蒸发速率太慢或过快;⑦银丝和钼舟不干净;⑧返油污染;⑨被银前石英片有静电吸附灰尘造成银洞。

(2)银层变色有水印、油印

其原因是①银丝纯度不高(要求纯度为99.99%),有杂质;②钼舟未清洗干净,或未经真空加热去气、退火处理;③挡板开、闭掌握不好:在银丝未融化成银珠之前打开,易把银丝钼舟表面的脏物和氧化物蒸发到石英片上;当银丝蒸发完后,未及时关闭挡板,易把杂毛蒸发到石英片上,且烧烤极易发黄;④当被完银后,真空室充气太快,易使银层发暗;⑤石英片清洗不干净将出现水印;⑥压缩空气系统不干净,有油污;真空室清理不干净,充气阀进口处空气未过滤等;⑦所用玻璃器皿、绸布、烘箱未定时擦洗干净等。

(3)银层粗糙,有银珠

原因是蒸发电流加的过快,电流过大,使蒸了速率过大。

(4)被银石英片的频率误差太大

原因是银丝量加的不合适,蒸了预置时间与蒸发电流的大小不匹配,钼舟的安装位置与模架的中心位置不准确,所加的修正频率的修正版形状不准与位置偏离造成。



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